La benzocaïne est un anesthésique local couramment utilisé pour soulager la douleur. La préparation de la benzocaïne est souvent effectuée dans un laboratoire scolaire pour démontrer l'estérification catalysée par un acide d'un acide carboxylique avec un alcool, connue sous le nom d'estérification de Fischer.
Pas
Étape 1. Ajoutez un barreau magnétique, 1,0 g d'acide p-aminobenzoïque et 10 ml d'éthanol absolu dans un ballon à fond rond
Étape 2. Agiter le mélange jusqu'à ce que le solide soit complètement dissous
Étape 3. Ajouter goutte à goutte 1 ml d'acide sulfurique concentré avec une pipette Pasteur à la solution éthanol-aminobenzoïque
Un solide précipitera hors de la solution. N'oubliez pas que l'acide sulfurique est très corrosif et peut causer de graves brûlures chimiques s'il entre en contact avec votre peau. Soyez extrêmement prudent lorsque vous manipulez ce produit chimique.
Étape 4. Fixez un condenseur au ballon à fond rond contenant la solution d'éthanol et installez l'appareil pour chauffer au reflux
Le tube d'entrée d'eau se fixe au bout uni inférieur du condenseur et le tube d'évacuation d'eau se fixe au bout mâle supérieur du condenseur.
Étape 5. Chauffer la solution sur une plaque chauffante à reflux doux pendant environ 30 minutes
Réglez la chaleur à 2 initialement et le remuer à 6-7. Vous devrez peut-être ajuster la chaleur pour maintenir la solution à reflux, mais pas à ébullition violemment. Vous savez que la solution reflue lorsque des gouttelettes de liquide se forment à l'extrémité du condenseur où le condenseur est attaché au ballon à fond rond.
Étape 6. S'il reste un précipité solide après le chauffage, retirez le condenseur du ballon à fond rond et retirez le ballon à fond rond de la plaque chauffante
Refroidir la solution à température ambiante pendant 2-3 minutes.
Étape 7. Ajouter 3 ml d'éthanol absolu et 0,5 ml d'acide sulfurique (goutte à goutte) dans le ballon à fond rond contenant la solution et précipiter
Rattacher le condenseur au ballon à fond rond et reprendre le chauffage à reflux doux jusqu'à ce que tout le solide soit dissous. Il est très important pour que cette expérience réussisse que TOUS les solides se dissolvent pendant cette période.
Étape 8. Une fois que le solide est complètement dissous, continuez à chauffer la solution à reflux doux pendant 30 minutes supplémentaires
Étape 9. Retirez le ballon à fond rond de la source de chaleur et laissez le mélange réactionnel refroidir à température ambiante
Cela devrait prendre entre 7 et 10 minutes.
Étape 10. Remplissez un bécher de 100 ml avec 30 ml d'eau et versez le mélange réactionnel refroidi dans le bécher contenant les 30 ml d'eau
Étape 11. Basifier le mélange réactionnel et la solution aqueuse à un pH d'environ 8
Pour ce faire, calculez le volume approximatif de carbonate de sodium aqueux à 10 % nécessaire pour neutraliser la quantité totale d'acide sulfurique que vous avez utilisée (généralement entre 18 et 24 ml).
Étape 12. Verser lentement la quantité calculée de carbonate de sodium aqueux à 10 % dans le bécher contenant le mélange réactionnel et la solution aqueuse
Assurez-vous d'ajouter lentement le carbonate de sodium car la formation de mousse se produit pendant la neutralisation. Un solide doit précipiter. C'est de la benzocaïne brute.
Étape 13. Assemblez votre appareil de filtration sous vide et récupérez la benzocaïne brute par filtration sous vide
Étape 14. Peser la benzocaïne brute recueillie pendant la filtration sous vide
Étape 15. Transférer la benzocaïne brute dans un flacon Erlenmeyer de 50 ml et ajouter un barreau magnétique et 20 ml d'eau
Étape 16. Placez la fiole Erlenmeyer sur une plaque chauffante et réglez la chaleur sur 2-3 et l'agitation sur 6-7
Chauffer le mélange benzocaïne-eau à environ 60 °C (140 °F). Vous pouvez mesurer la température en plaçant l'adaptateur du thermomètre sur le dessus du condenseur et en faisant glisser le thermomètre à travers le condenseur jusqu'à ce que la pointe du thermomètre repose à 1 à 2 centimètres (0,4 à 0,8 po) au-dessus du liquide dans le ballon à fond rond.
Étape 17. Ajouter suffisamment de méthanol à la solution chauffée pour dissoudre le solide de benzocaïne
Cette étape ne devrait nécessiter que 5 à 10 ml de méthanol. Ne pas ajouter plus de méthanol qu'il n'est nécessaire pour dissoudre le solide.
Étape 18. Retirez le flacon Erlenmeyer de la source de chaleur une fois que tout le solide s'est dissous et laissez la solution refroidir à température ambiante
Cela devrait prendre 7 à 10 minutes.
Étape 19. Refroidir la solution dans un bain d'eau glacée pendant 15 minutes pour achever la cristallisation de la benzocaïne
Étape 20. Utilisez la filtration sous vide pour isoler la benzocaïne cristallisée
Étape 21. Pesez le produit final et calculez le pourcentage de rendement
